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米粉中维生素D2、D3的检测解决方案

产品编号:   发表日期:2014-03-28 10:38:00

上海西宝生物应用实验室采用ProElut VDC维生素D2、D3专用固相萃取柱进行前处理净化,C18(2)液相色谱柱成功实现米粉中维生素D2、D3的分离、测定,具有分析结果准确,重现性好的特点。同时还可以提供米粉中维生素D2、D3标准品。

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 维生素D(vitamin D)为固醇类衍生物,具抗佝偻病作用,又称抗佝偻病维生素。维生素D家族成员中重要的成员是D2和D3。虽然日常膳食可补充部分维生素D,但仍有相当一部分人面临着维生素D摄入不足的问题,各种人为添加维生素D的食品便应运而生。因此,准确测定各种食品中的维生素D含量显得很重要,科研工作者也一直在努力寻找合适的测定方法来得到准确、重现性好的结果。

  上海西宝生物应用实验室采用ProElut VDC维生素D2、D3专用固相萃取柱进行前处理净化,C18(2)液相色谱柱成功实现米粉中维生素D2、D3的分离、测定,具有分析结果准确,重现性好的特点。
 
样品准备
(1) 取1 g样品,加入10 mL水,充分混匀;
(2) 加入1 mL二甲基亚砜、5 mL甲醇和20 mL 正己烷:甲基叔丁基醚=1:2,涡旋混合2 min,6000 rpm离心2 min,收集上清液;
(3) 向下层残渣中依次加入1 mL二甲基亚砜、5 mL甲醇和10 mL 正己烷:甲基叔丁基醚=1:2,重复提取两次,合并三次提取上清液;
(4) 将上清液在40 ℃下减压蒸至近干,待净化。
 
SPE2 g/12 mL 柱净化——ProElut VDC

(1)活    化:
依次向柱中加入10 mL乙酸乙酯、10 mL正己烷,弃去流出液;
(2)上    样:
再用5 mL正己烷分两次洗涤旋蒸瓶并加入柱中,弃去流出液;
(3)淋    洗:
依次向柱中加入10 mL正己烷、10 mL10%乙酸乙酯正己烷,弃去流出液;
(4)洗    脱:
向柱中加入20 mL 10%乙酸乙酯正己烷,收集流出液;
(5)重新溶解:
将洗脱液在40 ℃减压蒸至近干,用甲醇定容至1 mL,供HPLC分析。

 分析条件

色谱柱:
 C18(2)4.6 mm5 μm250 mm ×
流 速:
1.0 mL/min
检测器:
UV 264 nm
柱 温:
30 ℃
进样量:
20 μL
流动相:
甲醇

添加回收结果
米粉中维生素D2、D3(添加水平2.0 mg/kg)的添加回收结果

目标化合物
维生素D2
维生素D3
回收率(%)
84.69
87.42

维生素D2、D3 标准溶液色谱图(2.0 mg/L)
 
米粉中维生素D2、D3(添加水平2.0 mg/kg)色谱图
 
米粉中维生素D2、D3(空白)色谱图

上海西宝生物可以提供米粉中维生素D2D3标准品

CA17923900
维生素D2
Vitamin D2
[50-14-6]
0.1g
405
C13201500
麦角固醇 (维生素D2原)
Ergosterol (Provitamin D2)
[57-87-4]
0.1g
360
CA17924000
胆钙化固醇/维生素D3
Vitamin D3
[67-97-0]
0.15g
450
VIT-013N
胆钙化固醇 (维生素D3)
Vitamin D3
[67-97-0]
100mg
询价
CA17924100
25-羟基-维生素D3一水合物
Vitamin D3 25-hydroxy monohydrate
[63283-36-3]
50mg
945

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