纺织品检测整体解决方案

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纺织品检测整体解决方案

产品编号：发表日期：2014-03-28 14:13:00

上海西宝生物推出根据《GB/2912.3-2009 纺织品甲醛的测定》、《GB/T17952-2011 纺织品禁用偶氮染料的测定》、《GB/T23344 -2009 纺织品 4-氨基偶氮苯的测定》整体解决方案。提供纺织品偶氮染料代谢物标准品

咨询电话： 400-021-8158

详细信息

国家标准化管理委员会推出的新版《国家纺织产品基本安全技术规范》GB 18401-2010，作为中国纺织行业的一部国家强制性标准的安全法规，于2011年1月14日起正式生效，过渡期将于2012年8月1日结束。据了解，新版《国家纺织产品基本安全技术规范》GB 18401-2010，其技术内容均为强制性，适用于在中国境内市场生产、销售的所有纺织产品，新标准的覆盖面更广，对相关有毒有害物质的控制更加严格，将提高中国市场准入门槛。

针对此次新国标的实行，上海西宝生物推出根据《GB/2912.3-2009 纺织品甲醛的测定》、《GB/T17952-2011 纺织品禁用偶氮染料的测定》、《GB/T23344 -2009 纺织品 4-氨基偶氮苯的测定》整体解决方案，供您参考！

一、 GB/T 2912.3-2009 纺织品甲醛的测定-高效液相色谱法

GB/T 2912《纺织品甲醛的测定》分为三个部分：一、游离和水解的甲醛（水萃取法）；二、释放的甲醛（蒸气吸收法）；三、游离水解甲醛或释放甲醛（高效液相色谱法），采用高效液相色谱法测定纺织品中甲醛含量，相比较于水萃取法和蒸汽吸收法检测灵敏度更高。

1 适用范围

适用于各形式的纺织品游离水解甲醛或释放甲醛含量的测定。

2 样品准备

从样品上取两块试样剪碎，称取1g，精确至10mg，如果甲醛含量过低，增加试样量至2.5g；将样品放入250mL具塞三角瓶，加100mL水。盖紧塞子，放入（40±2）℃的水浴中振荡（60±5）min；准确移取1.0mL上述样液和2.0mL衍生化试液于10mL具塞试管中，混合均匀后在（60±2）℃水浴中静置反应30min；此溶液冷却至室温后用0.45μm的滤膜过滤，供HPLC/UVD或HPLC/DVD分析。

3 HPLC分析条件

色谱柱：	C18(2)，250×4.6 mm，5 μm
流动相：	乙腈:水=65:35
流速：	1.0 mL/min
柱温：	30 ℃
检测器：	UV 355 nm
进样量：	20 μL

二、GB/T 17952-2011 纺织品禁用偶氮染料的测定

1 适用范围

适用于纺织品、皮革等样品中偶氮染料的检测。

2 样品准备

将样品剪成约5 mm × 5 mm 的小片，拌匀。从混合样中称取1.0 g置于反应器中，加入16 mL预热到70 ± 2 ℃的柠檬酸盐缓冲溶液(0.06 mol/L，pH 6.0)，将反应器密闭，振摇数次，使试样浸于液体中，置于70 ± 2 ℃水浴中保温30 min。向反应器中加入3.0 mL连二亚硫酸钠溶液，并立即密闭振摇，将反应器再置于70 ± 2 ℃水浴中保温30 min，取出置于温水中冷却到室温。

3 萃取

用玻璃棒挤压反应器中试样，将反应液全部倒入ProElut AZO 20 mL (Cat.# 62551)静置15 min，用4 × 20 mL乙醚分四次清洗反应器，并将液体转入硅藻土柱进行萃取，控制流速，收集萃取液于250 mL平底烧瓶中。

4 浓缩

35 ℃下将萃取液减压浓缩至约1 mL，然后用N₂将浓缩液吹至近干。当使用液相色谱分析时，加入1 mL 50%甲醇水溶液重新溶解分析物；当使用GC/MS 进行分析时，加入1 mL乙酸乙酯重新溶解分析物。

5 GC-MS分析条件

气相毛细柱：30 m × 0.25 mm × 0.25 μm进样口温度：250℃；

升温程序：初始温度60℃（保持1 min），然后以速率12℃/min升温至210℃，以速率15℃/min升温至230℃，以速率3℃/min升温至250℃；最后以25℃/min升温至280℃。

质谱接口温度：270℃；

质量扫描范围：35amu~350amu；

进样方式：不分流进样；

载气：氦气；，

流量：1.0 mL/min；

进样量：1μL；

离子化方式：EI；

离子化电压：70eV；

溶剂延迟：3 min。

1-邻甲苯胺	11-4-氨基联苯
2-2.4-二甲基苯胺	12-4,4'-二氨基二苯醚
3-邻氨基苯甲醚	13-联苯胺
4-对氯苯胺	14-4,4'-二氨基二苯甲烷
5-2-甲氧基-5甲基苯胺	15-3,3'-二甲基-4.4'-二氨基二苯甲烷
6-2.4.5-三甲基苯胺	16-3.3'-二甲基联苯胺
7-4-氯邻甲苯胺	17-4,4'-二氨基二苯硫醚
8-2.4-二氨基甲苯	18-3.3'-二氯联苯胺
9-2.4-二氨基苯甲醚	19-4,4'-亚甲基-二-（2-氯苯胺）
10-2-萘胺	20-3.3'-二甲氧基联苯胺

三、GB/T 23344 -2009 纺织品 4-氨基偶氮苯的测定

分别采用气相色谱-质谱联用法（GC / MSD）和高效液相色谱法（HPLC／DAD）测定纺织产品中某些偶氮染料分解出的4-氨基偶氮苯。

1 适用范围

适用经印染加工的纺织品中4-氨基偶氮苯的检测。

2 试样的制备和还原处理

取有代表性样品，剪成约5 mm×5 mm的碎片，混匀。从混匀样中称取1.0 g，精确至0.01 g，置于具塞反应器中，加入9.0 mL氧氧化钠溶液，将反应器密闭，用力振摇，使所有试样浸于液体中。打开塞子，再加入1.0 mL连二亚硫酸钠溶液，将反应器密闭，用力振摇，使溶液充分混匀。置于恒温水浴中，保温30 min。取出后1 min内冷却到室温。

3 萃取

3.1用于气相色谱分析

向上述样液中准确加入10 mL蒽-d10内标液，再加入7 g氯化钠，将反应器密闭，用力振摇混匀后于机械振荡器中振摇45 min，静置，待两相分层后，取上层清液进行GC/MSD分析。

3.2用于高效液相色谱分析

向上述反应器中加入10 mL叔丁基甲醚，再加入7 g氯化钠，将反应器密闭，用力振摇混匀后于机械振荡器中振摇45 min，静置，待两相分层后，取上层清液过0.45 μm有机滤膜后进行H PLC／DAD分析。

4 色谱分析方法

4.1 GC／MSD分析条件

气相毛细柱： 30 m × 0.25 mm × 0.25 μm进样口温度：250℃；

柱温：50℃(保持0.5 min)，然后以 20℃/min升至260℃(保持5 min)；

质谱接口温度：280℃；

质量扫描方式：定性分析使用全扫描(scan)方式；定量分析使用选择离子(sim)方式，监测离子为：4-氨基偶氮苯197 u，蒽-d10内标188 u；

进样方式：不分流进样；

载气：氦气(≥99. 999%)，流量：1.0 mL/min;

进样量：1μL；

电离方式：EI，70 eV

4.2 液相分析条件

色谱柱：	Diamonsil C18(2)，250×4.6 mm，5 μm (Cat#：99603)
流动相：	A：乙腈，B：0.1%磷酸水溶液
流速：	1.0 mL/min
柱温：	40 ℃
检测器：	UV 240 nm，UV 380 nm
进样量：	20 μL

梯度

时间min	0	3	30	35	40	50
A%	10	10	90	90	10	10
B%	90	90	10	10	90	90

上海西宝生物提供以下产品信息：

混标

订货号	中文名称	组分	规格	价格
XA18000856AL	前22种偶氮染料代谢物染料混标	以上标有 (1)的组分，50μg/mL 于乙腈	1mL	3000
LA18000376AL	24种混合偶氮染料代谢物混标	以上标有 (2)的组分，10μg/mL 于乙腈	1mL	1920
YS18000376AL	24种混合偶氮染料代谢物混标	以上标有 (2)的组分，300μg/mL 于乙腈	1mL	2500
116656-06-1mL	24种混合偶氮染料代谢物混标	以上标有 (2)的组分，300μg/mL 于乙腈/甲醇 (8/2)	1mL	1350

纺织品偶氮染料代谢物标准品

订货号	中文名称	英文名称	CAS#	规格	价格
011688-02	2,4,5-三氯苯胺	2,4,5-Trichloroaniline	[60-09-3]	1mL	450
C10173040	4-氨基联苯	4-Aminobiphenyl	[92-67-1]	0.1g	360
C10202000	邻氨基偶氮甲苯	4-Amino-2',3-dimethylazobenzene	[97-56-3]	0.25g	525
C10206355	2-萘胺	2-Aminonaphthalene	[91-59-8]	10mg	405
C10207500	2-氨基-4-硝基甲苯	2-Amino-4-nitrotoluene	[99-55-8]	0.25g	360
C10215000	4,4-二氨基联苯醚	4-Aminophenylether (4,4'-Oxydianiline)	[101-80-4]	0.25g	360
C10215500	4,4-二氨基二苯硫醚	4-Aminophenylthioether (4,4´-Thiodianiline)	[139-65-1]	0.25g	360
C10266000	邻甲氧基苯胺	2-Anisidine (2-Methoxyaniline)	[90-04-0]	0.25g	330
C10536000	联苯胺	4,4'-Benzidine	[92-87-5]	0.1g	405
C10648000	4,4'-二氨基二苯基甲烷	Bis- (4-aminophenyl)methane	[101-77-9]	0.25g	480
C11352000	对氯苯胺	4-Chloroaniline	[106-47-8]	0.5g	300
C11430000	4-氯邻甲苯胺	4-Chloro-2-methylaniline	[95-69-2]	0.25g	330
C12194800	3,3'-二甲基-4,4'-二氨基二苯基甲烷	4,4'-Diamino-3,3'-dimethyldiphenylmethane	[838-88-0]	0.1g	675
C12197600	2,4-二氨基甲苯	2,4-Diaminotoluene	[95-80-7]	0.25g	255
C12377900	3,3'-二氯联苯胺	3,3'-Dichlorobenzidine	[91-94-1]	0.1g	630
C12721000	3,3'-二甲氧基联苯胺	3,3'-Dimethoxybenzidine	[119-90-4]	0.1g	555
C12726000	3,3'-二甲基联苯胺	3,3'-Dimethylbenzidine (o-Tolidine)	[119-93-7]	0.1g	360
C15081000	2-甲氧基-5-甲基苯胺	2-Methoxy-5-methylaniline (Cresidine)	[120-71-8]	0.25g	360
CA15081900	4-甲氧基-1,3-苯二胺/2,4-二氨基苯甲醚	4-Methoxy-1,3-phenylenediamine	[615-05-4]	0.1g	675
C15087500	4,4'-二氨基-3,3'-二氯二苯甲烷	4,4'-Methylene-bis (2-chloroaniline)	[101-14-4]	0.1g	405
C17594800	邻甲苯胺	o-Toluidine	[95-53-4]	1mL	255
C17878000	2,4,5-三甲基苯胺	2,4,5-Trimethylaniline	[137-17-7]	10mg	1095
C12724500	2,4-二甲基苯胺	2,4-Dimethylaniline (2,4-Xylidine)	[95-68-1]	0.5g	450
C12725000	2,6-二甲基苯胺	2,6-Dimethylaniline	[87-62-7]	1g	405
C20905100	萘-D8	Naphthalene D8	[1146-65-2]	0.1g	405
C20520100	蒽-D10	Anthracene D10	[1719-06-8]	0.1g	780
031560-01	甲醛	Formaldehyde	[50-00-0]	1000mg/L 1ml	360